(4)溶解固形物测定方法的选择
溶解固形物按本标准附录D规定的分析方法进行测定。溶解固形物也可以采用附录E的方法来间接控制,但溶解固形物与电导率或氯离子的比值关系应根据试验确定,并定期进行复测和修正。
14、磷酸根的测定
磷酸根应根据具体条件和锅水磷酸盐的成份选择GB/T 6913.3《锅炉用水和冷却水分析方法总磷酸盐》、GB/T 6913.4《锅炉用水和冷却水分析方法 磷酸盐的测定》或本标准附录F(规范性附录)磷酸盐的测定(磷钼蓝比色法)。
GB/T6913.3和GB/T6913.4采用分光光度计测定水样磷酸根的含量,水质范围和分析条件符合本标准规定。但大多数工业锅炉使用单位没有分光光度计,不具备分析条件,可能影响本标准的执行。GB1576-2001附录11规定了磷酸盐的测定(磷钼蓝比色法),近30年的实践证明,此种方法适用于工业锅炉用水磷酸盐的测定。本标准仍沿用此方法,将其修订为附录F(规范性附录)磷酸盐的测定(磷钼蓝比色法)。
——GB/T6913.3适用于原水、锅水等水样中总磷酸盐(包括正磷酸盐、聚磷酸盐和有机磷酸盐的测定。测定范围0~20mg/L,当水样总磷酸盐大于20mg/L时,应将水样稀释后测定。
——GB/T6913.4适用于原水、锅水等水样中溶解性正磷酸盐和总磷酸盐的测定。测定范围0~10mg/L,当水样总磷酸盐大于10mg/L时,应将水样稀释后测定。
——本标准附录F适用于原水、锅水等水样中溶解性正磷酸盐的测定,磷酸根测定范围2~50mg/L。
15、亚硫酸根的测定
亚硫酸根按GB/T14426《锅炉用水和冷却水分析方法 亚硫酸盐的测定》规定的分析方法进行测定。
GB/T 14426分别规定了碘量法、分光光度法测定亚硫酸根的方法。
GB/T 14426适用于原水、给水、锅水等水样的亚硫酸根测定。碘量法亚硫酸根范围为大于2 mg/L;分光光度法亚硫酸根范围为小于于3 mg/L。执行本标准时,采用碘量法测定亚硫酸根的含量。
16、氯离子的测定
氯离子应根据水中干扰物质的成份选择GB/T 6905.1《锅炉用水和冷却水分析方法 氯化物的测定 摩尔法》或本标准附录G(规范性附录)氯化物的测定(硫氰酸铵滴定法)。
GB/T6905.1《锅炉用水和冷却水分析方法 氯化物的测定 摩尔法》不适用于含有碳酸根(CO32-)、亚硫酸根(SO32-)、磷酸根(PO43-)、聚羧酸盐和有机膦等水样的氯化物的测定。而工业锅炉锅水中上述干扰物质含量较高,测定误差很大,特别是锅内加有聚羧酸盐和有机膦等防垢剂时,氯离子的测定误差高达20%,无法真实反应锅水实际情况。而工业锅炉排污率的计算和溶解固形物的控制,一般根据锅水氯离子含量进行,因此,常常导致现在锅炉过量排污,造成能源的极大浪费,不利于锅炉的节能减排。制定快速、简捷、准确测定锅水氯化物的试验方法十分必要。标准起草人通过论证和大量试验制定了用铁铵矾作为指示剂,以硫氰化铵作为标准溶液进行滴定的方法,并对氯化物的测定(硫氰化铵滴定法)的准确度进行了检验。
——不同方法的对比试验
在Cl-含量为1000mg/L标准水样中加入碳酸钠、亚硫酸钠、磷酸三钠,然后用除盐水稀释,配制成Cl-含量为400 mg/L、CO32-含量为200 mg/L、SO32-含量为20 mg/L、PO43-含量为20 mg/L的合成试样,再加入2ml 含有聚羧酸盐和有机膦等药剂的阻垢剂。分别用离子色谱法、电位滴定法、摩尔法本方法测定合成水样的Cl-含量。由广东省电力化学与环境测试中心测试,测定结果见表7。
表6 不同方法的对比试验
试验方法 |
离子色谱法 |
电位滴定法 |
GB/T6905.1方法 |
本标准附录G方法 |
Cl-测定值 (mg/L) |
407 |
414 |
510 |
398 |
相对误差 |
+1.75% |
+3.5% |
+27.5% |
-0.5% |
通过各种试验检验附录G方法的准确度,试验证明附录G方法测定Cl-可消除溶液中各种阴离子的干扰,相对误差符合要求。
17、锅水相对碱度的测定
锅水的游离氢氧化钠含量(mg/L)与锅水溶解固形物含量(mg/L)的比值即为相对碱度。
锅水的游离氢氧化钠含量是根据酚酞碱度和全碱度的关系计算得出的,在计算游离氢氧化钠含量时,锅水中的氨、磷酸盐、硅酸盐、亚硫酸盐、腐植酸盐等碱度成份可忽略不计。
按GB/T 14419分别测定酚酞碱度(JDP)和全碱度(JD),再按本标准附录D或附录E测定溶解固形物。锅水相对碱度按式(1)计算
式中:
JDXD—锅水相对碱度;
JDP—锅水酚酞碱度,mmol/L;
JD—锅水全碱度,mmol/L;
RG—锅水溶解固形物,mg/L。