1.常用水质分析方法
水质分析的方法与水中待测定成分的性质和含量有关系。常用的水质分析方法化学法、气相色谱法、离子色谱法、原子吸收法、原子荧光法、电极法等。其中化学法包括重量法、容量滴定法和光度法三种,容量滴定法又可分为沉淀滴定、氧化还原滴定、络合滴定和酸碱滴定等,光度法又可分为比浊法、比色法、紫外分光光度法、红外分光光度法和可见光光度法等。
为了方便迅速地得到检测结果,现在各种水质分析项目的检测有向仪器方法发展的趋势,但水质的常规分析还是以化学法为主,只有待测成分含量较少、使用普琿化学分析法无法准确测量时,才考虑使用仪器法,而且仪器法往往也需要用化学法予以校正。
2.常用仪器
(1)精密仪器.:分析天平、分光光度计、生物显微镜、pH计、DO分析仪、气相色谱仪、浊度计、余氯测定仪、BOD5测定仪、C0DO1定仪、原子吸收分光光度计等。
(2)电气设备:13005培养箱、电冰箱、恒温箱、可调高温炉、六联电炉、恒温水浴箱、电烘箱、电动离心机、蒸馏水器、高压蒸汽灭菌锅、磁力搅拌器等。
(3)玻璃仪器:烧杯、量筒、量杯、酸式滴定管、碱式滴定管、移液管、刻度吸管、DO瓶、试管、比色管、冷凝管、橡皮奶头吸管、蒸馏水瓶、碘量瓶、洗气瓶、具塞锥形瓶、广口瓶、试剂瓶、称量瓶、容量瓶、分液漏斗、圆底烧瓶、平底烧瓶、锥形瓶、凯式烧瓶、玻璃蒸发皿、平皿、漏斗、玻璃棒、玻璃管、玻璃珠、干燥器、酒精灯等。
(4)其他设备:扭力天平、滴定管架、冷凝管架、漏斗架、分液漏斗架、比色管架、烧瓶夹、酒精喷灯、定量滤纸、定性滤纸、定时钟表、操作台、医用手套、温度计、采样瓶、搪瓷盘、防护眼镜.洗瓶刷、滴定管刷、牛角匙、白瓷板、标签纸、灭火器、急救药箱等。
3.空白试验
空白试验是以水质分析时使用的蒸溜.水或纯水代替被测水样,其他所加试剂与样品测定完全相同的操作过程。空白试验应与样品测定同时进行。
一般情况下,样品测定结果不仅与样品中待测物质的浓度有关,试剂中的杂质、环境及操作过程中的沾污等因素都有可能影响测定结果。因此,为X了解这些因素对样品测定的综合影响,在每次进行样品分析的同时,都应该进行空白试验。
空白试验值的大小与分析方法及各种试验条件有关,所以空白试验结果可以反映实验室的基本状况和化验操作人员的技术水平。当空白试验值偏高时,应全面检查空白试验用水、试剂的空白、量器及容器的沾污情况、测量仪器的性能及试验环境状态等。
4.污水处理厂的常规分析化验项目和频率
按照用途可以将污水处理厂的常规监测项目分为以下三类:
(1)反映处理效果的项目:进、出水的BOD5、CODo、SS及有毒有害物质(视进水水质情况而定)等,三班运行的污水处理厂监测频率一般为一班1次,即一日3次。
(2)反映污泥状况的项目:包括曝气池混合液的各种指标 sV、SVI、MISS,MLVSS及生物相观察等和回流污泥的各种指标RSSS、RSVSS、RSSV及生物相观察等,监测频率测频率-般为一日1次。
(3)反映污泥环境条件和营养的项目:水温、pH值、溶解氧、氮、磷等,水温、PH值、溶解氧等一般采用在线仪表随时监测,氮、磷的监测频率一般为一日1次。
理论上讲,污水处理厂的监测项目越多、监测频率越高,越
24能反映实际情况,分析结果越准确可靠,但是还要考虑实际可能和现实实用性,因此具体监测项目和监测频率往往根据需要和实际情况确定。
5.污泥的常规监测项目
(1)含水率与含固率:污泥的含固率和含水率之和是100%,即含水率高的污泥含固率低,含水率低的污泥含固率高。剩余污泥进行浓缩、消化、脱水处理,脱水后的污泥含水率会有明显改变,含水率或含固率的变化可以反映浓缩、消化、脱水等处理过程的效果。
(2)挥发性物质和灰分:挥发性物质代表污泥中所含有机杂质的数量,灰分代表污泥中所含无机杂质的数量,两者都是以在污泥干重中所占百分比表示。
(3)微生物:污泥中的微生物种类和数量在消化、堆肥处理后会有明显的变化,尤其是在绿化、农用等终处置之前必须对其中的致病微生物如大肠菌群等进行检测。
(4)有毒物质:为了评价污泥利用或处置时对环境的影响,需要对终排放或利用污泥及其制品的氰化物、汞、铅等有毒物质或有毒重金属及某些难以分解的有毒有机物含量进行检测。
(5)植物营养成分:为了评价污泥或污泥制品的肥力,必须对污泥中的氮、磷等植物营养成分进行检测。
6.污水水样的采集方式
取样方式可以分为瞬时取样和混合取样,瞬时样代表的是某一时间在取样位置取样瞬时的水流水质情况,只有被取样水流在一段时间内成分相对稳定,瞬时样才能代表整个水流的特性。工业废水的排放与生产过程有关,往往是随时变化的,因此,瞬时样只能代表取样时的水流水质情况。混合样可以分析污水一日内的平均浓度,因此对于污水处理厂来说,混合样可用于对来水或出水水质进行综合分析。',
水样可以人工采集,也可以在重要取样位置安装自动取样器。自动取样器既可以进行瞬时样采集,也可以进行混合样的采'I丫吋"丨每隔相同的时间间隔采集等量的水样混合而
成.丨"1的时间按污水流量的一定比例采样混合而成,上述W仲h法分别适用于污水流量稳定和多变的情况。
収样位置的确定必须满足三个条件:①所采水样能真实地反映I艺控制过程的情况,并具有代表性;②取样点的水流状况比较稳定,不能在死角或水f湍急处取样;③如果每一工艺过程有名1、并联单元,水样采集应尽量多点取样,或选择有代表性的单元取样。
7.污水水样的保存方法
根据所测定的项目不同,采集水样娇用的容器一般为硼硅玻璃瓶或聚乙烯瓶。水样的保存方法应裉据不同的分析内容加以
确定。
(1)充满容器或单独采样:
采样时使样品充满取样瓶,样品上方没有空隙,减少运输过程中水样的晃动。有时对某些特殊项目需要单独定容采样保存,比如测定
悬浮物时定容采样保存,然后可以将全部样品用于分析,防止样品分层或吸附在取样瓶壁上而影响测定结果。
(2)冷藏或冷冻:
水样通常应在41冷藏,有时也可将水样迅速冷冻,储存在暗处。其作用是阻止生物活动、减少物理挥发作用和降低化学反应速度。比如测定电导、COD&、BOD5、氨氮、硝酸盐氮、亚硝酸盐氮、磷酸盐、硫酸盐及微生物项目时,都可以使用冷藏法保存。但在冷冻过程中,溶质会逐渐向中心溶液富集,后集中于中心冷冻处,产生分层作用,而且在冷冻时有可能使生物细胞破裂,导致生物体内的化学成分进人水溶液,改变水样的成分,因此尽可能不使用冷冻的方法保存水样。
(3)化学保护:
向水样中投加某些化学药剂,使其中待测成分性质稳定或固定,可以确保分析的准确性。但要注意加人的保护剂不能干扰以后的测定,同时应做相应的空白试验,对测定结果进行校正,如果加人的保护剂是液体,则必须记录由此而来的水样体积的变化。化学保护的具体方法如下:
①加生物抑制剂:为了抑制生物作用,可以向水样中加人生物抑制剂,比如在测定氨氮、硝酸盐氮和COD(>的水样中,加人HgCl2 [#]0~40mg/L,也可以加人氯仿、甲苯作为防腐剂以抑制微生物对硝酸盐氮、亚硝酸盐氮和氨氮产生的氧化或还原作用。在测定挥发酚时,加人过量的
硫酸亚铁,并立即用氐1>04将水样pH值调整到4,加人浓度为CuS(V5H20lg/L的CuS04溶液,可以控制苯酚分解菌的活动c
②调节pH值:测定(:00&时,用112504将水样pH值调节到 [#]以下,可以用玻璃瓶保存一周时间;测定总磷、氨氮、硝酸盐氮时,用H2S04将水样pH值调节到2以下,也可以保存水样 [#]4h。测定金属离子的水样常用HN03酸化至pH值为1~2,既可防止重金属的水解沉淀,又可防止金属在取样艰壁表面的吸附,还能抑制微生物的活动性,按这种方法保存的金属离子水样可稳定数周或数月。测定氰化物或挥发酚的水样需要加NaOH调整pH值至12,防止氰化物或挥发酚在酸性条件下挥发掉;测定CZ+的水样需要加NaOH调整pH值至8,防止Ci^在酸性条件下被还原;保存总铬的水样,则需要加HN03*H2S04调整PH值至1~2,防止出现氢氧化铬沉淀。
③加氧化剂:为防止水样中痕量汞容易被还原而引起汞的挥发性损失,在水样中加人HN03(pH值< 1)-K2Cr207(0.05%),可使汞维持在高氧化态,汞的稳定性就可得到改善。
④加还原剂:含有余氯的水样,余氯可使CN-氧化、可使酚类、烃类、苯系物氯化成相应的衍生物,为测定水中的上述物质的含量,可以加人适量的Na2S203溶液予以还原,把余氯除去。测定硫化物的水样,也可以加人还原剂抗坏血酸剂防止硫化物被氧化。
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